XPS原位转移仓——助力新能源材料表面化学结构分析

          2019年，诺贝尔化学奖授予了与锂电池研究有关的三位科学家约翰·古迪纳夫、斯坦利·惠廷厄姆和吉野彰，也引起了碱金属电池材料研究的再度兴起。随着锂离子电极材料的研究对象从传统的磷酸铁锂、钴酸锂以及三元材料逐渐转移到高镍材料，在与表界面相关的结构与性能分析研究中，电极材料的空气敏感性问题日益凸显。

众所周知，在所有已知化学元素中碱金属元素的性质是最活泼的，对空气极其敏感。用锂、钠等碱金属作为能源电池的电极材料即使短暂暴露在大气环境中，其表面也会很快与空气(氧气、水、二氧化碳等)发生反应，产生新的化学物质，改变了电极材料表面真实的化学结构，直接导致材料表征的复杂化和不确定性，特别是与表面分析相关的谱图解析将变得更加困难。对于这种情况，如何实现空气敏感材料便捷有效的无空气接触转移以及与测试仪器的无缝对接就显得尤为重要。

北京贝莱信科技有限公司推出了一款新型XPS空气敏感样品转移仓（型号：XPS Cell-Xi），适用于赛默飞公司ESCALAB Xi系列能谱仪器，能够使样品从制备完成到进入能谱仪器的整个过程不予空气环境进行接触，从而保证测量数据的有效性和准确性。

XPS原位转移仓（贝莱信XPS Cell-Xi）的优点：

适用于碱金属电池材料、纳米金属催化材料、活泼纯金属、钙钛矿等水氧敏感样品的能谱测试

配合各类手套箱使用，兼容ESCALAB Xi系列能谱仪器

兼具正负压一体样品转移模式

正压模式——惰性气氛保护，适合长时间远距离样品转移

负压模式——真空密封，适合短距离样品转移

整体尺寸仅52*58*60mm，设计小巧，可整体放入仪器真空腔室中，不影响常规进样

单次进样约20个左右，测试效率高

院士团队验证，2000个实验/年

操作简便，适合开放使用

下面介绍两类样品采用常规进样方式和XPS原位转移舱（型号：贝莱信XPS Cell-Xi）装置保护进样的XPS测试结果对比。

纳米金属催化剂

石墨炔上负载的钴纳米颗粒的析氧研究-钴的XPS高分辨谱图

（a）样品在无保护状态下测得的Co2p谱图，（b）样品在保护转移状态下测得的Co 2p谱图

通过保护前后的测量对比结果可见，利用原位转移仓转移样品，有效保护了样品表面真实的化学状态，催化剂表面的Co元素结合能为777.4eV，对应为0价的金属钴的主体结构，这与催化剂的活性组分一致。

锂离子电池材料

锂金属合金材料氧元素的XPS高分辨谱图

样品均在手套箱中操作转移，其中红色线表示未经保护样品测得的O1s谱图（暴露空气约30s进样），蓝色线表示采用XPS原位转移仓保护进样后测得的O1s谱图，绿色线表示用Ar+刻蚀材料表面测得的O1s谱图（XPS原位转移仓保护进样）。通过不同处理条件下O1s谱图对比结果可知，采用XPS原位转移仓保护转移样品，能够获得材料表面更接近真实化学状态的结构信息。www.billison.com.cn